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Inhaltsverzeichnis

 

Komponenten für die UV - VIS - NIR - Lumineszenz - Analyse
 
- In Bearbeitung -

 

Im Folgenden sind einige Ergänzungen zu den anderen Kapiteln auf der vorliegenden Site zur UV - VIS - NIR - Spektralanalyse zusammengestellt.

 

Antiker Mahner
  • Verzichten Sie bitte auf Experimente, bei denen potentiell gefährliche Chemikalien, Spannungen, Ströme und Licht - Quellen benötigt werden, in ihrer Wohnung, wenn dort auch Menschen mit beeinträchtigter Fähigkeit zur Wahrnehmung und Beurteilung von Gefahren leben (Kinder, seelisch Erkrankte)! Klären Sie auch Andere, mit denen Sie zusammenleben, über mögliche Risiken experimenteller Tätigkeiten auf und holen Sie deren Zustimmung hierfür ein!

  • Achten Sie bitte auf Ihren Selbstschutz! Schützen Sie sich auch bei nur kurzem Arbeiten mit Gefahren - Quellen mittels Schutzhandschuhen, Schutzkleidung, Schutzbrille, falls erforderlich mit UV - Schutzfenstern, und Belüftung des Experimentierraums. Verzichten Sie außerhalb von speziellen Labor - Räumen auf Experimente, bei denen giftige Gase entstehen können! Halten Sie Wischtücher und eine Spritzflasche mit Wasser zur Augen - Spülung griffbereit! Installieren Sie im Experimentierraum einen Rauch - / Flammenmelder und halten Sie einen Feuerlöscher und eine Löschdecke griffbereit!

  • Geräte, die elektromagnetische Wechselfelder erzeugen, können medizinische elektronische Geräte, auch im Körper implantierte, in ihrer Funktion beeinträchtigen!

 

 

 

Allgemeines


 

Manche Substanzen emittieren bei Bestrahlung mit UV - oder VIS - Licht selbst Licht mit für die Stoffe jeweils charakeristischen Wellenlänge - Spektren, die sich vom Spektrum einer Anregungsquelle unterscheiden: Lumineszenz. Klingt die Lumineszenz - Strahlung sehr schnell ab, wird das Phänomen als Fluoreszenz bezeichnet, bei Abklingen der Sekundärstrahlung über Sekunden bis Stunden hinweg als Phosphoreszenz.

 

 

Licht - Quellen


 

Einige auch zur Anregung von Fluoreszenz nutzbare Licht - Quellen sind bereits in einem anderen Kapitel der vorliegenden Site beschrieben [1]. Ergänzend dazu die nachfolgenden Informationen. Die Zahlen - Daten an den Spektrallinien in den Photos und an den Peaks in den Spektrogrammen unten bezeichnen die zugehörige Licht - Wellenlänge in nm.

 

 

Leuchtdioden (Light Emitting Diodes = LED)


 

Leuchtdioden, die Licht im ultravioletten oder im kurzwelligen Bereich des sichtbaren Spektralbereichs emittieren, sind mit einfachen elektronischen Mitteln betreibbar. Technische Daten zu aktuell erhältlichen Ausführungen können den Katalogen und Websites von Herstellfirmen und Elektronik - Artikel - Shops entnommen werden. Grundsätzliches zur elektronischen Beschaltung von LED kann über Suchmaschinen im Web in Erfahrung gebracht werden, hier nur folgende Information:

Eine einfache LED hat 2 Anschluss - Drähte, einen kürzeren und einen längeren. Der kurze ist der Kathode - Anschluss, der längere der Anode - Anschluss. Wird bei Betreiben mit einer Gleichstrom - Quelle die Anode vom Plus - Pol der Quelle versorgt und die Kathode vom Minus - Pol, leuchtet die Diode (Strom - Fluss in Durchlass - Richtung durch eine LED). Bei Umkehrung der Anschlüsse setzt die LED einem durchfließenden Strom einen hohen Widerstand entgegen, dann bleibt die LED bei Einhaltung der zulässigen Spannung dunkel (Strom - Fluss in Sperrrichtung). Die Kenndaten zu einer Diode geben Auskunft über die zulässige Stromstärke in Durchlassrichtung. Um sie einzuhalten muss zwischen LED und Strom - Quelle ein Vorwiderstand geschaltet werden. Wird Dieser als Regelwiderstand, zum Beispiel ein als solcher geschaltetes Potentiometer, ausgeführt, kann der Strom und damit die Helligkeit des LED - Lichts geregelt werden. Ein Messinstrument, es genügt ein billiges Multimeter aus dem Baumarkt, kann den Strom durch eine LED anzeigen. Es gibt LED mit unterschiedlich breiten räumlichen Abstrahlfächern des Lichts, für Zwecke der chemischen Analytik ist ein enges Strahlbündel vorzuziehen, wenn eine Analysenprobe eine nur geringe räumliche Ausdehnung hat, da hierbei ein breites Bündel zu viel Störlicht aus der Probenumgebung erzeugen könnte.

Beispielhaft wird im Folgenden auf die LED L-7113UVC, mit wasserklarem farblosem Gehäuse, der Herstellfirma Kingbright eingegangen. Laut Datenblatt liegt ihr Wellenlänge - Maximum bei 400 nm, beiderseits dessen die Intensität des emittierten Lichts über jeweils 20 nm hinweg auf die Hälfte der Maximum - Intensität abfällt (Spektrale Halbwertsbreite). Der Spannungsabfall zwischen Anode und Kathode dieser LED, die Potentialdifferenz, beträgt bei Strom in Durchlassrichtung typisch 3,8 Volt, kann aber bei manchen Exemplaren bis zu 4,2 V erreichen. In Sperrrichtung sind maximal 5 V zulässig. Der Dauerstrom in Durchlassrichtung darf maximal 30 Milliampere betragen, kurzzeitig werden 100 mA toleriert.

Die beiden folgenden Emissionsspektren dieser LED zeigen neben dem Hauptpeak einen weiteren kleinen Peak bei etwa 800 nm, hervorgehoben im unteren Spektrogramm. Die Spektren wurden aufgenommen mit dem Spektrometer - Modell "BlackComet" der Firma Stellarnet.

Solche in der Literatur beschriebenen Nebenpeaks im Spektrum von LED - Licht müssen bei der Interpretation von Proben - Spektren berücksichtigt werden [2][3].

 

 

Prinzip einer Lumineszenz - Messung


 

Vor Aufnahme des Lumineszenz - Spektrums einer Analysenprobe wird das Emissionsspektrum der anregenden Licht - Quelle aufgenommen, dann das Spektrum des Probenträgers ohne Probe bei Feststoffen oder das des Lösungsmittels ohne Probe bei in flüssigen Medien gelösten Proben. Dies dient der Unterscheidung zwischen Mustern, die von einer Probe erzeugt werden, und solchen, die von der anregenden Licht - Quelle und von der Probenumgebung erzeugt werden.

 

 

Selbstbau - Vorrichtung zur Lumineszenz - Anregung


 

Nachfolgend wird ein Beispiel für eine einfache Anordnung zur Registrierung der Lumineszenz von Analysenproben vorgestellt. Die Wände der Probenkammer sind aus Bastelkarton mit mattschwarzer Beschichtung gefertigt. Die Bodenplatte unter und die Deckplatte über dem Schacht, der eine Probe aufnimmt, überragen die Schacht - Wände seitlich zur Verhinderung von Störlicht - Einfall an den Klebefugen. Aus gleichem Grund besteht der Schacht aus einem einzigen, zu 4 Seitenwänden gefaltetem Karton - Teil anstatt aus 4 Einzelwänden. Die schwarze Karton - Beschichtung weist jeweils zum Inneren der Probenkammer hin. Durch 2 Löcher in der Deckplatte sind die Anschlussdrähte einer UV - LED, siehe oben, gesteckt. Befestigt sind die Drähte in 2 Reihenklemmenelementen, die auf die Außenseite der Deckenplatte geklebt sind. An die Klemmen ist die Schaltung zur elektrischen Versorgung der LED angeschlossen. Die Bodenplatte der Probenkammer ist aufgeklebt auf einem Küchenschneidebrett aus Kunststoff, da Holz bei Temperatur - und Feuchtigkeit - Schwankungen eher zur Form - Änderung neigt. Alle Teile wurden mit Photokleber aneinander befestigt, um zum Beispiel die LED an der Deckenplatte leicht austauschen zu können.

Im senkrechten Schnitt stellt sich die Probenkammer wie folgt dar:

Als Träger für feste, am Boden einer Schale haftende Proben ist oben schematisch ein Trog aus klardurchsichtigem Kunststoff eingezeichnet, ausgeschnitten aus einer Bliester - Verpackung. Der Trog steht schräg in der Kammer und wird von oben mit Anregungslicht bestrahlt. Das Reflektion - und Lumineszenz - Licht gelangt durch ein Wandfenster in der Kammer in ein Gerät zur Spektralanalyse.

Das Schema unten zeigt, wie Behälter mit gut Licht - durchlässigen Seitenwänden für transparente flüssige Proben in die Kammer eingestellt werden können:

In den Zeichnungen ist rechts der Tubus - Eingang des oben genannten Spektrometers skizziert. Auf den Tubus ist eine Scheibe ebenfalls aus schwarz beschichtetem Bastelkarton gesteckt, die beim Heranschieben des Spektrometers an die Probenkammer Diese lichtdicht abschließt.

 

 

Quellen und Anmerkungen


 

1. Siehe Kapitel: Kalibrierlichtquellen
2. Hardie, Kayla / und Andere: Inexpensive LED-based spectrophotometer for analyzing optical coatings. Veröffentlicht im Internet mit Datum 10.06.2016: https://arxiv.org/pdf/1606.02774.pdf
3. Neamen, D. A.: Semiconductor Physics And Devices. Verlag McGraw-Hill Science/Engineering/Math: 2002 (3. Auflage).

 

 

Zuletzt aktualisiert am 01.07.2019
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