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Inhaltsverzeichnis

 

Kalibrierung von Röntgen - Spektrometern

 

 

 

Allgemeines


 

Für chemische Analysen konzipierte Röntgen - Strahlung - Spektrometer erfassen von einem registrierten Photon dieser Strahlung nicht dessen Energie oder Wellenlänge direkt, sondern das vom Photon im Spektrometer - Detektor hervorgerufene elektrische Signal. Mit einer Spektrometer - Kalibrierung wird der Zusammenhang zwischen den messbaren Eigenschaften eines solchen Signals und der gesuchten Energie oder Wellenlänge des Signal - verursachenden Photons ermittelt. Da die Wellenlänge eines Photons umgekehrt proportional seiner Energie ist, ergibt sich eine dieser beiden Größen eindeutig aus der jeweils anderen [2]. Anders ausgedrückt: Die Eigenschaft eines Photons ist gleichermaßen anhand seiner Wellenlänge oder anhand seiner Energie angebbar. Daher kann die Kalibrierung eines Spektrometers bezogen auf jede dieser beiden Größen erfolgen. Zum Unterschied zwischen Energie - dispersiven und Wellenlänge - dispersiven Spektrometern wird auf ein anderes Kapitel verwiesen [1]. Eine Kalibrierung ist für jedes Spektrometer - Individuum erforderlich und sollte von Zeit zu Zeit auf ihre Gültigkeit überprüft werden. Letzteres gilt auch für kommerzielle Geräte, die bereits im Herstellwerk kalibriert wurden.

Zur Kalibrierung von Röntgen - Spektrometern werden Strahlen - Quellen benötigt, die Röntgen - Strahlung mit bekannten Photonen - Energien aussenden (emittieren). In einem Spektrogramm genannten Diagramm, dass den Zusammenhang zwischen Wellenlänge oder Energie einerseits und Zahl registrierter Photonen andererseits darstellt, zeigt sich ein für eine bestimmte Strahlen - Quelle typisches Muster des Kurvenverlaufs. An der Stelle auf der Energie - oder Wellenlänge - Skala, bei der besonders viele Photonen registriert wurden, erhebt sich die Spektrogramm - Kurve zu einem Berg (Peak). In anderen Veröffentlichungen ist dokumentiert, welche chemischen Elemente bei welchen Energien oder Wellenlängen ihre charakteristischen Peaks zeigen. Wird das Spektrogramm eines Kalibrierstrahlers mit einem zu kalibrierenden Spektrometer aufgenommen, kann anhand der Größenverhältnisse der Peaks und der Verhältnisse der Abstände der Peaks zueinander im aufgenommenen Spektrogramm durch Vergleich mit in der Literatur veröffentlichten Spektrogrammen dieses Strahlers herausgefunden werden, welcher Peak im vom Spektrometer erstellten Spektrogramm welcher Energie oder Wellenlänge entspricht.

Durch Auftragen der Wellenlängen der Peaks von Kalibrierstrahlern gegen die Nummern der Kanäle, in denen die Peaks liegen, bei Energie - dispersiven Spektrometern oder gegen die Winkel, bei denen Peaks auftreten, zwischen Analysator und Detektor bei Wellenlänge - dispersiven Spektrometern in einem Diagramm wird eine Reihe von Kalibrierpunkten erhalten, die graphisch miteinander verbunden werden können. Mit dem so erhaltenen Kalibriergraphen können nun auch für Kanal - Nummern oder für Winkel - Stellungen außerhalb der Kalibrierpunkte die zugehörigen Energien oder Wellenlängen ermittelt werden.

 

Antiker Mahner
  • Strahlen - Quellen sollten für Personen mit beeinträchtigter Wahrnehmungs- und Selbstschutzfähigkeit unzugänglich aufbewahrt werden.

  • Wegen der Gefahr, auch nur versehentlich eine Überdosis Gen - schädigender Röntgen - Strahlung zu erhalten, sollten nur Menschen mit Quellen derartiger Strahlung experimentieren, die keine biologischen Eltern von Kindern mehr werden möchten wegen der Gefahr einer Zeugung von Kindern mit Gen - Defekten.

  • Experimentierende sollte sich darüber im Klaren sein, dass Röntgen - Strahlung auch bei Einhaltung gesetzlicher Strahlenschutz - Bestimmungen das Risiko erhöht, an Krebs zu erkranken.

  • Experimentierende sollten erhaltene Strahlen - Dosen mit Personen - Dosimetern feststellen.

  • Strahlen - Quellen sollten in Behältern gehandhabt werden, die den Austritt von Strahlung auf das für Experimente notwendige Maß begrenzen. Nach Gebrauch einer Quelle sollte die Strahlen - Austritt - Öffnung eines Behälters sofort wieder strahlendicht verschlossen werden.

 

 

Technische Erzeugung von Kalibrierstrahlung


 

Wird ein Körper mit bekannter chemischer Zusammensetzung durch Beschuss mit Elementarteilchen oder Photonen zur Aussendung (Emission) von Röntgen - Strahlung angeregt, können die Energien der Spektrogramm - Peaks dieser Strahlung aus Literatur - Quellen ermittelt werden [18].

 

 

Radioaktive Nuklide als Kalibrierstrahlenquellen


 

Unter den allgemein Nuklide genannten Atomkernen der chemischen Elemente gibt es einige, die sich spontan, also ohne äußere Einwirkung, in Nuklide anderer Beschaffenheit umwandeln und dabei elektromagnetische Strahlung oder Teilchen - Strahlung aussenden (emittieren). Solche Nuklide werden als radioaktiv bezeichnet oder Radionuklide genannt. Nuklide eines einzelnen Elements, die gleiche Kernladungszahlen, aber unterschiedlichen Nuklid - Massen aufweisen, werden als Isotope des betreffenden Elements bezeichnet, radioaktive Isotope als Radioisotope. Bei der radioaktiven Umwandlung von Nukliden kann auch Röntgen - Strahlung entstehen, wenn in der Elektronen - Hülle eines neu entstandenen Nuklids Elektronen von höheren in tiefere Energie - Niveaus wechseln oder wenn die primär bei der Umwandlung entstehende Strahlung Atome zur Aussendung von Röntgen - Strahlung anregt.

Die physikalische Größe, die die Zahl der radioaktiven Nuklid - Umwandlungen pro Zeit - Intervall in einem bezüglich seiner Menge definierten Materie - Körper angibt, ist die Aktivität. Angegeben wird sie in den Einheiten Becquerel (Bq) oder Curie (Ci). 1 Bq bedeutet 1 Umwandlung pro Sekunde. 1 Ci entspricht 3,7 x 1010 Bq. Zur leichteren Lesbarkeit besonders kleiner oder besonders großer Aktivität - Werte können die Einheiten Bq oder Ci mit auch bei anderen Größen üblichen Vorbuchstaben, zum Beispiel m(illi) für Tausendstel, K(ilo) für Tausend oder M(ega) für Million versehen werden.

 

Americium - 241

 

Das radioaktive Nuklid Americium (Am) - 241 emittiert Photonen mit der Energie 59,6 KeV. Es ist verbreitet in Ionisationsrauchmeldern enthalten. Vor Versuchen, es aus Diesen zu entfernen, sei hier ausdrücklich gewarnt. Die Freisetzung des Nuklids wegen Beschädigung seines Behältnisses würde kostenintensive professionelle Dekontaminationsmaßnahmen erfordern.

 

Cäsium - 137

 

Cäsium (Cs) - 137 emittiert Photonen mit der Energie 32 KeV (Barium (Ba) - Resonanzlinie). Genehmigungsfrei erwerbbare Cs - 137 - Präparate sind im Handel erhältlich [16]. Cs - 137 ist in Mitteleuropa infolge Kontamination durch bei dem Kernreaktor - Unfall in Tschernobyl freigesetzte Stoffe in einigen im Freiland wachsenden Speisepilz - Arten, zum Beispiel im Maronenröhrling, besonders stark angereichert. Durch Trocknen und Veraschen solcher Pilze können Materialproben gewonnen werden, in denen Cs - 137 stärker konzentriert ist als in den frischen Pilzen.

 

Kalium - 40

 

In der Natur vorkommendes Kalium (K) besteht zu 0,012 % aus dem radioaktiven Isotop K - 40, für das eine Halbwert - Zeit von 1,27 x 109 Jahren angegeben wird [6]. Von den sich umwandelnden K - 40 - Atomen gehen 89,5 % durch Beta - Zerfall unter Emission eines Elektrons pro Kern in Calcium - 40 - Atome und 10,3 % in einer als K - Einfang bezeichneten Form von Elektronen - Einfang in Argon - 40 - Atome mit energetisch angeregten Elektronen - Hüllen über [6]. Letztere wiederum emittieren beim Übergang in den Grundzustand Röntgen - K - Strahlung ---das K steht hier für ein bestimmtes Energie - Niveau in der Elektronen - Hülle von Atomen allgemein und nicht für das Element Kalium--- mit der Energie 2,9 KeV. Neben dem K - Einfang findet auch Elektronen - Einfang statt, der andere Energie - Niveaus in der Elektronen - Hülle betrifft, und zwar die Niveaus L, M und Andere [6]. Bei jeder Einfang - Reaktion wird zudem ein Gamma - Strahlung - Photon mit einer Energie von 1,46 MeV emittiert [12]. Weniger als 1 % der Beta - Teilchen werden zeitgleich mit einem Gamma - Photon emittiert. Die Obergrenze der Energie der Beta - Teilchen liegt bei 1,36 MeV [12].

Als spezifische Aktivität alleine durch K - Einfang wird 2,25 Kern - Umwandlungen / Sekunde / Gramm K - Atome in Form des natürlichen Isotopengemisches angegeben [6]. Die spezifische Aktivität bezogen auf alle Arten von Elektronen - Einfang kann anhand der bei dieser Reaktion emittierten Gamma - Strahlung ermittelt werden. Die mit diesem Indikator ermittelte spezifische Aktivität nur bezogen auf Elektronen - Einfänge wird zu 3,25 Kern - Umwandlungen / Sekunde / Gramm natürlicher Mischung von K - Atomen angegeben [6]. Eine andere Quelle nennt Aktivitäten von etwa 27 Beta - Teilchen - Emissionen und etwa 3 Gamma - Photon - Emissionen aus allen Einfang - Reaktionen zusammen jeweils pro Sekunde pro Gramm K in seiner natürlichen Isotopen - Zusammensetzung [12].

Eine im Lebensmittel - Handel besonders zur Weihnachtszeit als Pottasche für Backzwecke erhältliche K - Verbindung ist das Kaliumcarbonat, K2CO3. Von den darin emittierten Photonen der Röntgen - K - Strahlung werden in einer Schicht, die einer Flächenmasse von 0,73 Milligramm (mg) K2CO3 / cm2 entspricht, 21 % bereits wieder absorbiert [6]. K - Verbindungen sind natürlich auch im Chemikalien - Handel erhältlich [13].

 

Radium - 226

 

Radium (Ra) - 226 wandelt sich mit einer Halbwert - Zeit von etwa 1600 Jahren über mehrere Radionuklide als Zwischenprodukte in das stabile Endprodukt Blei (Pb) - 206 um. Dabei wird auch Röntgen - Strahlung emittiert, deren Energien in anderen Quellen veröffentlicht sind [14][15][17].

Genehmigungsfrei erwerbbare Radium - Präparate sind im Handel erhältlich [16]. Paranüsse können 40 bis 260 Bq Radium - 226 pro kg enthalten [3].

 

Rubidium - 87

 

Das chemische Element Rubidium (Rb) kommt in natürlichen irdischen Materialien in Form eines Gemisches zweier Isotope vor, bestehend aus dem stabilen Rb - 85 mit einem Masse - Anteil von 72,17 % und dem radioaktiven Rb - 87 mit einem Masse - Anteil von 27,83 % am Gesamt - Rb [4]. Rb - 87 wandelt sich mit einer Halbwert - Zeit von 4,75 x 1010 Jahren in einer Beta minus - Reaktion zu Strontium - 87 um [4]. Die Energie - Verteilung der Elektronen der dabei emittierten Beta - Strahlung zeigt eine mit zunehmender Energie kontinuierlich abnehmende Strahlung - Intensität [8] und als obere Grenzenergie wird in der Literatur 275 KeV genannt [10]. Elektronen mit einer Energie von 132 KeV werden von einer Schicht aus Rubidiumchlorid (RbCl), die einer Flächenmasse von 20 Milligramm (mg) / cm2 entspricht, vollständig gestoppt [9]. Die spezifische Aktivität von RbCl mit natürlicher Isotopen - Zusammensetzung wird in der Literatur wie folgt angegeben: 625 [8], 691 [7], jeweils Umwandlungen pro Sekunde pro g RbCl.

Vielleicht kann die Beta - Strahlung von Rb - 87 zur Anregung von Röntgen - Strahlung für Kalibrierzwecke genutzt werden.

Rb - haltige Chemikalien sind auch bei Firmen erhältlich, die Chemikalien an Privatleute verkaufen [13].

 

Uran 238

 

Eine Uran (U) - 238 enthaltende Probe emittiert auch ohne externe Anregung Röntgen - Strahlung mit denselben Peaks im Spektrogramm, die auch bei mit technischen Mitteln erzeugter Anregung von U auftreten. Hierbei bewirkt offenbar die bei der radioaktiven Umwandlung von U entstehende Strahlung eine Anregung der Probe [5]. Daneben emittieren natürliche U - haltige Minerale auch Röntgen - Strahlungen der Zerfallsprodukte dieses Isotops. U - Minerale sind auf Sammler - Börsen oder bei Handelsfirmen, auch Lehrmittel - Vertriebsfirmen, erhältlich [16].

 

 

Quellen und Anmerkungen


 

1. Siehe Kapitel "Grundlagen der Röntgen - Spektralanalyse".
2. Siehe Lehrbücher und Internet - Dokumente zur Röntgen - Spektralanalyse. Siehe hierzu auch das Kapitel "Bibliographie "Arbeitshilfen": Schlagworte C..." der vorliegenden Site → Abschnitt "Spektrometrie mit Teilchen -, Röntgen - oder Gamma - Strahlung".
3. Radiation Information Network's Radioactivity in Nature Dokument der Idaho State University, veröffentlicht im Internet: http://www.physics.isu.edu/radinf/natural.htm
4. Datenbank "Webelements": http://www.webelements.com/
5. Hoffmann, P. S.: Multielement determination in process analysis. In: Modern aspects of Analytical Chemistry. Kuss, H. - M. / Telgheder, U. (Eds.) Aachen 1997: 418 - 438.
6. Azman, A. / und Andere: Electron Capture in Potassium 40. In: Zeitschrift für Physik 1968; 208: 234 - 237.
7. Geese - Bähnisch, I.: Zum β-Zerfall des Rubidiums 87: Nachprüfung des Zerfallsschemas und Neubestimmung der Halbwertszeit. In: Zeitschrift für Physik 1955; 142: 565 - 584.
8. Rüttenauer, B. / Huster, E.: Die Form des β-Spektrums des 87Rubidiums bei niedrigen Energien, gemessen als Differenz an den Isotopen 87Rb und 85Rb. In: Zeitschrift für Physik 1973; 258: 351 - 366.
9. Kemmerich, M.: Die Halbwertszeit des Rubidiums87. In: Zeitschrift für Physik 1949; 126: 399 - 409.
10. Egelkraut, K. / Leutz, H.: β-Spektrum und Halbwertszeit des Rb87. In: Zeitschrift für Physik 1961; 161: 13 - 19.
11. Leutz, H. / und Andere: Die Halbwertszeit des Rb87. In: Zeitschrift für Physik 1962; 169: 409 - 416.
12. Houtermans, F. G. / und Andere: Die Halbwertszeit des K40. In: Zeitschrift für Physik 1950; 128: 657 - 667.
13. Amateur - Forscher/innen können Chemikalien bei folgenden Firmen erwerben:
14. Datenbank "Nuclear structure and decay Data (NuDat) 2.5": http://www.nndc.bnl.gov/nudat2/ → Decay Radiation Search
15. Chisté, V. / und Andere: Evaluation of decay data of radium-226 and its daughters. In: International Conference on Nuclear Data for Science and Technology 2007: 77 - 80. Veröffentlicht im Internet: http://nd2007.edpsciences.org/articles/ndata/pdf/2007/01/ndata07122.pdf sowie http://dx.doi.org/10.1051/ndata:07122
16. Radioaktive Präparate werden von folgenden Firmen vertrieben:
17. Delgado, J. U. / und Andere: Measurements of photon emission probabilities from the decay of 226Ra and daughters. In: Applied Radiation and Isotopes 2002; 56: 137 143.
18. Siehe Kapitel "Vorrichtungen zur Erzeugung von Röntgen - Strahlung".

 

Zuletzt aktualisiert am 01.05.2011
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